【48812】饲料粗脂肪含量测定剖析过程

  假如试样不易破坏,或因脂肪含量高(超越200g/kg)而不易取得均质的减缩的试样,按9.2处理。在所有其他情况下,则按9.3处理。

  9.2.1称取至少20g制备的试样(m。)(第8章),精确至1mg,与10g无水硫酸钠(5.2)混合,转移至一提取套管(6.1)并用一小块脱脂棉掩盖。将一些金刚砂(5.4)转移至一枯燥烧瓶,假如随后将对脂肪定性,则运用玻璃细珠替代金刚砂。将QYST-6A索氏提取器的烧瓶与提取器衔接,搜集石油醚提取物.将套管置于提取器(6.2)中,用石油醚(5.3)提取2h。若运用索氏提取器,则调理加热设备(6.3)使每小时至少循环10次,若运用一个适当设备,则操控回流速度每秒至少5滴(约10mL/min).用500mL石油醚(5.3)稀释烧瓶中的石油醚提取物,充沛混合。对一个盛有金刚砂或玻璃细珠(5.4)的枯燥烧瓶进行称量(m¡),精确至1mg,汲取50mL石油醚溶液移入此烧瓶中。

  9.2.2蒸馏除掉溶剂,直至烧瓶中几无溶剂,加2mL丙酮(5.5)至烧瓶中,滚动烧瓶并在加热设备(6.3)上缓慢加温以除掉丙酮,吹去痕量丙酮。残渣在103℃枯燥箱(6.4)内于燥(10±0.1)min,在枯燥器(6.6)中冷却,称量(m₂),精确至0.1mg.也可采纳下列过程。蒸馏除掉溶剂,烧瓶中残渣在80℃电热线)中冷却,称量

  9.2.3取出套管中提取的残渣在空气中枯燥,除掉剩余的溶剂,枯燥残渣称量(m₃),精确至0.1mg。将残渣破坏成1mm巨细的颗粒,按9.3处理。

  称取5 g(m、)制备的试样(第8章或9.2),精确至1mg,对B类样品(见第1章)按9.4处理。对A类样品,将试料移至提取套管(6.1)并用一小块脱脂棉掩盖,按9.5处理。

  将试料转移至一个400mL烧杯或一个300mL锥形瓶中,加100mL盐酸(5.6)和金刚砂(5.4),用外表皿掩盖,或将锥形瓶与回流冷凝器衔接,在火焰上或电热板上加热混合物至微沸，坚持1h,每10 min旋转摇摆一次,避免产品粘附于容器壁上。在环境和温度下冷却,加一定量的滤器辅料(5.7),避免过滤时脂肪丢掉,在布氏漏斗中经过湿润的无脂的双层滤纸抽吸过滤,残渣用冷水洗刷至中性。

  注:假如在滤液外表呈现油或脂,则或许得出过错成果,一种或许的处理办法是削减测定试料或进步酸的浓度重复

  进行水解。当心取出滤器并将含有残渣的双层滤纸放入一个提取套管(6.1)中,在80℃电热线)中于线 min,从电热真空箱中取出套管并用一小块脱脂棉掩盖。

  9.5.1将一些金刚砂(5.4)转移至一枯燥烧瓶,称量(ms),精确至1mg。假如随后将要对脂肪定性,则运用玻璃细珠替代金刚砂。将QYST-6A索氏提取器的烧瓶与提取器衔接,搜集石油醚提取物。将套管置于提取器(6.2)中,用石油醚(5.3)提取6h。若运用索氏提取器,则调理加热设备(6.3)使每小时至少循环10次,若运用一个适当设备,则操控回流速度每秒至少5滴(约10mL/min).

  9.5.2蒸馏除掉溶剂,直至烧瓶中几无溶剂,加2mL丙酮(5.5)至烧瓶中,滚动烧瓶并在加热设备(6.3)上缓慢加温以除掉丙酮,吹去痕量丙酮。残渣在103℃枯燥箱(6.4)内枯燥(10士0.1)min,在枯燥器(6.6)中冷却,称量(mc),精确至0.1mg。

  蒸馏除掉溶剂,烧瓶中残渣在80℃电热线)中冷却,称量(mc),精确至0.1mg。

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