式中A、B、C为常数,T为绝对温度,P为绝对温度下的饱和蒸气压。干燥空间内真空度越大,固体所含溶剂的汽化温度越低。
(3)在以上条件满足的情况下,干燥时间决定了干燥温度的选择。当干燥负荷较大并要求较快的干燥速度时,需要较高的干燥温度。
在精细化工行业,固体产品一般先由液体溶液中结晶析出,再通过过滤(包括抽滤或压滤)、离心分离处理得到溶剂含量为1O%~2O%的湿物料。然后这些湿物料再进双锥回转真空干燥器进行最终干燥,以达到合格产品的要求。溶剂含量较高的物料直接进双锥回转真空干燥器有几大问题:易结块,使进一步干燥困难;需要加热蒸发的溶剂量大,能耗增大。因此在前一步过滤操作中应尽可能降低溶剂含量。对于溶剂为水的情况,采用离心分离的方法比较理想。对于正己烷、甲醇这样的易挥发溶剂,用压滤的方法较为贴切。这些溶剂在抽滤操作时会遇到以下问题:
双锥回转真空干燥器工作基本过程是:通过锥形筒体夹套加热,热量由筒体壁主要是通过传导的方式使器内的固体物料溶剂挥发,固体得以干燥;同时锥形简体不断以4~6r/rain的转速旋转,更新固体与筒壁间的界面,使物料得以均匀干燥;干燥过程中,通过真空系统将蒸发的溶剂气体从器内除去,同时保持器内所需的真空度。因此,如果要获得较快的干燥速率,有两个很关键的因素。一是要有足够的加热速率,以使溶剂很快蒸发;二是要有真空度适当、排气能力适当的真空系统,以排除已经汽化的溶剂,同时保持器内较低的溶剂蒸发温度、蒸气浓度。
双圆锥真空干燥器主要由双圆锥转筒和热水供应系统、旋风收尘器、湿磨介质冷凝器、湿磨介质回收罐、真空泵这六个主要部分所组成(参见图1)。
该设备主要是基于在真空状态下,湿磨介质可在较低的温度下撅易气化并被真空泵抽走的原理而制成。
该设备的优点是:双锥形干燥容器内无任何搅拌机构,内壁光滑如镜,轮廓流畅,出料快速干净,内壁易清洁,能够完全满足制药行业生产不混料、无异物的要求;可真空操作,适用于热敏性物料的干燥。该设备的缺点是:整机旋转,能耗较大且不易实现大型化,并且由于内部无搅拌装置,在干燥湿度过高和熔点较低的物料时易结块。
(1)抽滤时溶剂极易挥发,即使采用一15 C低温冷冻冷却也很难获得较高的溶剂回收率。
(2)溶剂在抽滤过程中挥发时,溶解在其中的固体很容易析出,堵塞抽滤装置的滤孔,使后续工序干燥速率大幅度的降低。采用压滤操作可完全避免以上两点不足,并且得到溶剂含量低的固体。
该系统溶剂回收效果的好坏主要根据湿物料所含溶剂冷凝温度下的饱和蒸气压。该温度下的饱和蒸气压应大于操作条件下的真空度。饱和蒸气压越大,回收效果越好。
物料干燥过程分为干燥速度较快的恒速干燥阶段及降速干燥阶段(图2为某一含水物料的干燥曲线])。
在恒速阶段与降速阶段之间有一个临界溶剂含量点C,干燥过程到达该点时,湿物料内部的溶剂向物料表面扩散的速率低于物料表面溶剂的蒸发速率,于是干燥速率下降。该设备在双锥锥体的一端增加了热气流鼓进及分布装置。在物料达到临界溶剂含量点以前,热气流进,使物料呈理想的流化状态,物料分散.干燥面积增大,干燥速率较快。之后停止热气流鼓进,回转锥体,进人真空干燥阶段。这一阶段的操作原理与传统的双锥干燥设备相同。该设备结构上的这一改进有效地克服了物料在干燥初期易结块的缺点,并且基本上保持了设备内部易清洁的特点,是一种较为理想的改进型设备,基本可取代传统的双锥回转干燥器。但是.使用该设备时需增加辅助热气流系统,从而使整个干燥系统复杂化,设备的使用效率下降。
工作原理:双锥绘制真空干燥器的机体为双锥形回转体。内腔采取不锈钢或炭钢搪玻璃(工业搪瓷)制成。夹套内通入蒸汽,热水或导热油对内胆加热,通过器壁的热传导使腔内的湿物料中的水份汽化,水汽由真空系统排出,保持器内处于真空状态,以加快物料的干燥速率。机体在电机的驱动下,低速回转,物料在器内不断翻动,与壁面一直更新接触,受热均匀,进而达到干燥的目的。
当设备固定即加热面积一定时,可通过改变加热温度来改变加热速率。对于不同的物系应选不一样的加热温度。主要应考虑以下三点:
(1)加热温度应低于湿物料溶剂含量下的熔融点,在加热温度下物料应保持化学稳定性。对于一般的物料溶剂含量较高时,其熔点温度较低。
该设备结合了双锥回转干燥器和耙式干燥器的特点,其内部中心的旋转轴上装有与器壁精密配合的连续螺带刮刀及搅拌耙,旋转时带动及搅拌物料。这一结构不但克服了双锥回转干燥器整体旋转不宜大型化的缺点,同时也可有很大效果预防物料粘结,提高设备的热效率。但由于设备内部结构复杂化,存在清洁困难问题。在允许物料混批或产品已定型的情况下,可很好地代替双锥回转真空干燥器。